電子顯微鏡作為微觀形貌觀察的有力工具,正越來越迅速、廣泛地應(yīng)用于冶金、礦物、化工、醫(yī)藥、生物、食品、納米材料等領(lǐng)域。相對透射電鏡,掃描電鏡真空度低、電子束流大。因此鎢燈絲掃描電鏡的燈絲壽命仍相對較短,一般只有幾十個(gè)小時(shí)。燈絲壽命短直接帶來儀器運(yùn)行成本增加、有效運(yùn)行時(shí)間降低、污染增加,儀器性能降低等等不良后果。在實(shí)際工作中,通過采取一些措施可以顯著延長燈絲使用壽命。
1.準(zhǔn)確對中燈絲
安裝、更換新燈絲時(shí)仍需檢查燈絲的對中情況,最好將安裝好的燈絲組件放在解剖鏡下再檢查一下,看燈絲是否居中,否則很容易導(dǎo)致燈絲亮度偏暗,而由此操作者又會增加偏壓或電流來提高亮度,損傷燈絲。
2.適當(dāng)增加燈絲高度
燈絲工作時(shí)發(fā)射電子束,燈絲的發(fā)射束流與燈絲的加熱電流和燈絲高度有關(guān),燈絲高度越大,則燈絲達(dá)飽和點(diǎn)的工作溫度就越低,燈絲表面蒸發(fā)得也越慢。因此在保證理論高度的條件下,我們可以將燈絲高度適當(dāng)增加。新型掃描電鏡一般配有幾個(gè)可選燈絲墊片,其型號不一樣,厚薄也不一樣。在滿足觀察要求的情況下,我們可以選擇厚一點(diǎn)的墊片以增加燈絲高度,減少燈絲飽和電流。
3.及時(shí)手動調(diào)整燈絲電流
在掃描電鏡使用過程中,應(yīng)經(jīng)常觀察燈絲的飽和程度,當(dāng)發(fā)現(xiàn)燈絲電流不在飽和狀態(tài)時(shí),適當(dāng)手動調(diào)整燈絲電流,使燈絲處于飽和狀態(tài)。另外新型掃描電鏡電子槍的調(diào)整一般分全自動調(diào)整和半自動調(diào)整,我們一般應(yīng)選擇半自動調(diào)整。否則,當(dāng)自動調(diào)整電子槍時(shí),燈絲電流也將一起調(diào)整且長時(shí)間處于過大電流,極大地消耗燈絲,嚴(yán)重影響燈絲壽命。
4.保持鏡筒的高真空度
隨時(shí)注意鏡筒是否存在微小泄露,同時(shí)保證各級泵的性能,必要時(shí)要更換泵油。再有就是待觀察樣品應(yīng)盡量干燥、無揮發(fā)性物質(zhì)。
5.其他一些有益措施
(1)新燈絲的表面可能吸附一定量的空氣、水汽,當(dāng)它被安裝到電鏡鏡筒里時(shí),會從燈絲表面緩緩釋放,影響鏡筒的真空度,腐蝕燈絲。因此,新燈絲在更換前要先經(jīng)過“去潮、去氣”處理,可在45℃電熱箱內(nèi)放置數(shù)小時(shí),然后放入透射電鏡底片抽氣室預(yù)抽氣數(shù)小時(shí)以除去新燈絲上吸附的殘余空氣和水汽。
(2)干燥好的樣品若暫時(shí)不用,可放在干燥器或真空中保存,樣品粘臺后最好放入透射電鏡底片抽氣室預(yù)抽氣數(shù)小時(shí)再放入電鏡觀察。
(3)飽和點(diǎn)調(diào)低一點(diǎn),滿足要求即可。掃描電鏡鎢燈絲有兩個(gè)飽和點(diǎn):第2飽和點(diǎn)用于高分辨率觀察照相,如果對圖像要求不高或做EDS,可以在第一飽和點(diǎn)工作,這樣可以延長燈絲的壽命。
(4)高真空抽到后等幾分鐘,讓真空度更高。換樣品放氣前等幾分鐘,讓燈絲冷卻下來再放氣,避免過熱燈絲與大氣接觸氧化燈絲。
(5)加速電壓不宜用得過高,滿足要求即可,能用低電壓就不用高電壓。放大倍數(shù)不超過一萬倍時(shí)一般15-20Kv就可以了。同時(shí),應(yīng)保持工作電壓與工作距離的相對穩(wěn)定,如無特殊需要,不要經(jīng)常更換電壓與工作距離。因?yàn)轭l繁更改電鏡工作參數(shù)不利于電鏡穩(wěn)定工作。
(6)平時(shí)盡量少頻繁開關(guān)燈絲,次數(shù)過多對燈絲不利通過以上措施,經(jīng)過5年來的實(shí)踐,成功將掃描電鏡鎢燈絲壽命由原來的70-120小時(shí)最多延長至1241小時(shí)。不僅大大減少了維護(hù)費(fèi)用,同時(shí)很好的保證了電子顯微鏡的高效、穩(wěn)定運(yùn)行。