EPR(電子順磁共振波譜)是一種磁共振光譜,用于檢測(cè)未配對(duì)(或“自由”)電子。
EPR的物理原理與核磁共振相似,但EPR測(cè)量的是未配對(duì)的電子,而不是質(zhì)子或其它核自旋。
EPR主要檢測(cè)自由基、晶格缺陷、過渡金屬與稀土金屬離子和三重態(tài)分子。
EPR(電子順磁共振波譜)原理:樣品中的電子在外磁場(chǎng)中只有兩種取向:一個(gè)取向與磁場(chǎng)方向(H)平行,對(duì)應(yīng)于低能級(jí),能量為-1/2 gβH;另外一個(gè)取向與磁場(chǎng)方向(H)反平行,對(duì)應(yīng)于高能級(jí),能量為+1/2 gβH,兩能級(jí)之間的能量差為gβH。
若在垂直于H的方向,加上頻率為v的電磁波恰能滿足hv = gβH這一條件時(shí),低能級(jí)的電子即吸收電磁波能量而躍遷到高能級(jí),就是電子順磁共振。
h為普朗克常數(shù),g為波譜分裂因子(簡(jiǎn)稱g因子或g值),β為電子磁矩的自然單位,稱玻爾磁子。
EPR能做的測(cè)試項(xiàng)目
EPR可以測(cè)持久性自由基、瞬時(shí)性自由基、空位、缺陷、過渡金屬價(jià)態(tài),可以做室溫,變溫,原位(空氣、氧氣、氮?dú)獾?。
其中,瞬時(shí)性自由基需要用到捕獲實(shí)驗(yàn),需要加對(duì)應(yīng)的捕獲劑進(jìn)行捕獲實(shí)驗(yàn),因這類自由基壽命較短。持久性自由基、空位、缺陷和價(jià)態(tài)都直接測(cè)試的樣品(粉末或薄膜)。
EPR對(duì)樣品的要求
1、粉末樣品提供20 mg左右
2、塊體樣品需要2個(gè)方向控制在3 mm以內(nèi),另外一個(gè)方向可以長(zhǎng)些,因樣品是裝在石英管里,內(nèi)徑是3和4 mm
3、液體樣品提供2 mL
EPR測(cè)試的注意事項(xiàng)
1、在測(cè)超氧自由基,液體樣品中溶劑是水,一定要提前告知下,因超氧遇水會(huì)氧化成羥基。
2、強(qiáng)磁樣品,一定要提前和項(xiàng)目經(jīng)理確認(rèn),磁性樣品在調(diào)諧和測(cè)試時(shí)干擾很大。
3、各向異性的材料,請(qǐng)標(biāo)明測(cè)試面和測(cè)試方向。